سنتز، مطالعه سینتیک واکنش و خواص حرارتی، ریزساختاری، و الکتریکی یک نانوکامپوزیت جدید بر پایه گلیسرول دی گلیسیدیل اتر و 3،3-دی متیل گلوتاریک انیدرید

چکیده: در این پایان نامه سنتز و شناسایی یک هیبرید آلی- معدنی انجام شده است. از گلیسرول دی گلیسیدیل اتر برای بخش آلی آن استفاده شده که از طریق واکنش با 3،3- دی متیل گلوتاریک انیدرید در حضور آغازگر تری اتیل آمین می تواند پلیمریزه شود. نانوذرات آلومینا به عنوان فاز معدنی به کار گرفته شد که در غلظت 10 درصد وزنی آن بهینه شد. بدلیل استفاده از اپوکسی با ویسکوزیته پایین و همچنین انیدرید به عنوان عامل پخت، نیاز به استفاده از رقیق کننده وجود ندارد. سینتیک پخت و تخریب این هیبرید آلی- معدنی در شرایط همدما و غیرهمدما توسط تکنیکهای dsc و tga مطالعه شد. مدلهای کمال و هوری سینتیک پخت همدما را شرح دادند و ثابتهای سرعت واکنش و انرژی فعالسازی پخت را معرفی کردند. مدل هوری توانایی بیشتری در شرح این سیستم نشان داد. مدلهای به کار گرفته شده در این بخش مکانیسم خودکاتالیست را برای واکنش پخت پیشنهاد کردند. مطالعه سینتیک پخت غیرهمدما توسط مدلهای اُزاوا و سستاک- برگرن مکانیسم اتوکاتالیست را تأیید کرد. روشهای هم تبدیل مثل اُزاوا- فلاین- وال و ویازوکین امکان محاسبه انرژی فعالسازی را در هر درجه تبدیل فراهم نمودند. روند تغییر انرژی با درجه تبدیل نیز حکایت از اتوکاتالیست بودن مکانیسم داشت. با استفاده از معادله ارائه شده توسط ویازوکین پیشگویی زمانهای آزمون همدما قابل محاسبه شد. از طریق بهترین تطابق تئوری وتجربه که در دمای oc 130 اتفاق افتاد، می توان این دما را به عنوان مناسبترین دمای پخت همدما پذیرفت. آزمونهای tga سیستم اپوکسی/ انیدرید همراه و بدون نانوذره نشان داد که تخریب ناپذیری نانوذره در محدوده دمایی آزمونها، باعث پایداری حرارتی سیستم خواهد شد. سینتیک تخریب توسط مدلهای کوتس- ردفرن، ون کرولن، هورویتز- متزر و نمودارهای الگو بررسی شد که همگی مکانیسم 2r را برای تخریب پیشنهاد کردند. روش هم تبدیل ویازوکین ثابت بودن انرژی فعالسازی را هنگام تخریب نشان داد. خواص الکتریکی سیستم توسط اسپکتروسکپی امپدانس الکتروشیمیایی مطالعه شد. این مطالعات نشان داد که نانوآلومینا در میزان رسانایی سیستم نقشی ندارد. نسبت استوکیومتری مساوی از اپوکسی و انیدرید بالاترین مقاومت را نشان داد که ناشی از بهترین ساختار شبکه ای تولید شده است. یکی از مهمترین بخشهای آنالیز الکتروشیمی، تعیین دمای شیشه ای شدن توسط این تکنیک است که توافق خوبی با مقادیر تعیین شده به روش dsc و dmta دارد. تغییر مقاومت سیستم در محیطهای آب و اسید سولفوریک نیز توسط این تکنیک بررسی شد. سیستم اپوکسی حاوی نانوذرات آلومینا مقاومت بیشتری در برابر نفوذ آب و اسید از خود نشان دادند. تصویرهای sem ابعاد نانوذره را در گستره nm 100- 50 نشان داد که گواه خوبی بر پراکندگی مناسب نانوذره در سیستم است. طیفهای حاصل از آنالیز x-ray نیز پراکندگی خوب آلومینا را تأیید کرد. نتایج آنالیزهای dmta بیانگر نقش موثر نانوذره در سیستم است، و کاهش میزان دمپینگ در سیستم حاوی نانوآلومینا مبین برهمکنش قابل قبول بین نانوذره و سیستم پلیمری است. دمای شیشه ای شدن نیز توسط آنالیزهای dmta، oc 15 تعیین شد. تست کشش یک اثر تقویت کنندگی در 10 درصد وزنی نانوآلومینا در خواص استحکام کششی سیستم نشان داد. براساس مشاهدات afm نانوذره، توپوگرافی سطح سیستم را تغییر داده و بر سختی آن افزوده است. حضور نانوآلومینا در سیستم باعث شده تا سطح سیستم در مجاورت آب کمتر دستخوش تغییر شود. طیفهای جذبی ft-ir مکانیسم پیشنهادی برای واکنش بین اپوکسی و انیدرید را تأیید کرده است. طیف xrd با نمایش یک پیک پهن، آمورف بودن سیستم پلیمری را تأکید کرده و با حذف پیکهای مربوط به نانوآلومینای خالص توزیع مناسب نانوذره را اشاره می کند.